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褶合光譜法在藥物分析中的應用進展
發布時間: 2021-08-19  點擊次數: 685次

褶合光譜法在藥物分析中的應用進展

        1. 卷積光譜原理
??卷積光譜法基于格倫的正交函數法,并結合了導數光譜法的新數學變換方法。其基本原理是利用卷積變換技術將化合物的原始吸收光譜轉化為卷積光譜,顯示出原始吸收光譜組成的局部細節,其本質是一種稱為“數學顯微鏡"的離散小波變換(wavelertransform, WT) 一致的數學變換技術是將頻域函數以時域函數的形式在原始吸收譜上進行局部變換,因此可以有效地從信號中提取信息,并執行運算函數如擴展和翻譯。信號經過多尺度細化分析。卷積光譜上的每個值都對應著物質在一定波長范圍內的光吸收特性,因此卷積光譜也具有定性和定量的特征。即紫外分光光度法中吸光度與濃度的線性關系轉化為數學成分與濃度的線性關系,通過卷積曲線的差異進行量化,為物質的定性定量提供了理論依據。
?? 2.卷積光譜在藥物分析領域的應用
??卷積光譜在藥學中的應用主要是對藥物的定性鑒定(包括雜質限度檢查)、定量測定和藥物穩定性等幾個方面。
?? 2.1 藥品定性鑒定及雜質限度檢查
??經典的分光光度法是用來定性物質的,主要是根據吸收光譜的波峰、波谷或者它們的比值的不同來判斷它們是否是同一種物質,因為它不能測量吸收光譜它可以反映全波長范圍,因此不能*反映材料結構的本質特征。另外,由于UV-Vis光譜是寬帶吸收,曲線的形狀一般變化不大,不同化合物吸收光譜的細微差別被同一部分覆蓋。因此,經典的分光光度法難以區分具有相似結構的化合物。卷積譜定性技術充分利用整個譜中包含的結構信息對材料進行定性。首先將原始吸收光譜通過卷積變換基于正交多項式進行正交變換和正交分解,將紫外可見吸收光譜分解成數百個卷積光譜,然后對卷積光譜進行配對比較。具體來說就是比較m維(m為測試點的波長數)空間中的兩個向量是否重疊。如果是同一種物質,兩個向量夾角為零,相關系數為1,否則為不同物質。卷積光譜的定性系統揭示了物質光吸收特性的細微變化,反映了藥物的內在特性。有文獻報道,卷積光譜定性系統實現了10種結構相似的甾體激素類藥物的鑒定和5種二氫卟酚金屬配合物的鑒定。實驗結果表明,該方法對紫外-可見光吸收光譜非常相似的化合物的鑒別極為有效,可以達到對結構相似、滿足測定要求的有機或無機離子進行鑒別的目的。卷積光譜的定性功能也可以擴展到限制雜質的檢查。卷積光譜可以揭示純品和雜質有限的不純品在光吸收方面的細微差別,可以用差譜點的形式定量表示。毛志安等。用該方法檢測阿司匹林腸溶片中水楊酸的*。通過純乘積的自訓練,得到了具有一定置信度、上下限為界的卷積譜標準。將測得的含有有限雜質的不純產物的卷積光譜進行比較,確定有限雜質的差異光譜的取值范圍。以此為判別依據,對樣品進行測定并與藥典進行比較,結果一致。文獻中還報道了鄭宏等人。使用該系統限制檢測DNA樣品中的苯酚、氨基酸和內毒素,可用于生化樣品的分析。實驗結果證明,該方法對*極低或吸收曲線與主藥非常相似的已知雜質進行*是快速有效的。
?? 2.2 藥物定量
??2.2.1 單分量量化根據卷積譜的原理,當背景干擾卷積譜的某個數學分量沒有貢獻而待測分量有貢獻時,可以認為背景干擾已經被消除。由于混濁背景(如片劑賦形劑的影響)通常只對常數項有貢獻,因此卷積光譜的應用可以在不預先分離樣品的情況下實現藥物的準確定量。由于卷積光譜信息量大,并且能夠自動選擇最佳波長和最佳回歸方程計算藥物濃度,因此比一般方法具有更高的自動化程度和更簡單的操作。高金波等使用卷積光譜法測定存在干擾成分時血清中惡丙嗪的濃度;劉世軍等。用該方法測定胃康膠囊中鹽酸小檗堿的含量;李健等。卷積光譜分析法,不分離樣品,直接測定復方鹽酸異丙嗪糖漿中鹽酸異丙嗪的含量。
?? 2.2.2 雙人組卷積光譜的定量應用可以實現光譜重疊的二組分混合物的定量分析。基于卷積光譜可以圍繞數學分量值為零的平均波長軸波動的特性,雙組分混合物中每個分量的卷積曲線都有一個固定的過零點。零交叉波長點量化另一個分量,反之亦然。與常規分析方法相比,結果沒有顯著差異。同時,無需分離的直接定量也避免了各種化學分離過程的繁瑣、耗時和由此產生的錯誤。有文獻報道該方法已用于測定雙組分復方制劑的含量。
?? 2.2.3 多組分量化 由于多組分藥物中每種物質的過零點可能不同,因此不能用一個共同的過零點進行量化。因此,對于多組分混合物,根據卷積光譜和吸收光譜,同樣具有線性和可加性的特點,基于卷積光譜,結合偏最小二乘法求解多組分量化。研究結果表明,不同數值計算方法的舍入誤差對結果影響不大,對結果誤差影響最大的是待測元件分析信號與其分析信號的重疊程度。它們之間的相關性越大,分析結果就越不理想。考慮到卷積光譜可以放大化合物吸收光譜的細微差別,降低數學相關性,且卷積光譜信息量大,在卷積光譜的基礎上,采用偏最小二乘法進行定量分析.篩選出zui好的結果。據文獻報道,卷積光譜的應用可以實現多組分藥物的定量。
?? 2.3 藥物穩定性試驗 通過測定配伍中各成分的含量變化,可以考察配伍的穩定性。卷積光譜用于確定藥物穩定性。它從整個吸收范圍考察吸收曲線的變化,利用卷積光譜“放大"差分函數來捕捉其細微的變化,并以三維卷積光譜差分點的形式進行定量表達,可以同時反映物質在時域內某一波長處的吸光度值的變化(定量指數)和在時域內光譜形狀的變化所表現出的物質同一性(定性指數)的變化。傳統的分光光度法和傳統的動力學分析只能反映穩定性檢驗中定量指標的不足,克服了藥物穩定性測定中單一紫外吸收峰定量偏局部的缺陷,實現了定性結果的定量化。特快列車。鄭宏等。用此方法測試頭孢哌酮和舒巴坦溶液的穩定性。劉麗麗等。研究了五種臨床靜脈滴劑的化學穩定性;陸峰等。通過卷積光譜和高效液相色譜研究了氟康唑的穩定性及其常用的相容性。結果表明,兩種方法沒有顯著差異,驗證了卷積光譜替代高效液相色譜對藥物相容性穩定性的可行性。
?? 2.4 其他卷積頻譜分析方法的本質是一種信號處理技術,任何具有線性和加性特征的信號都可以通過卷積變換技術進行處理。所以。卷積光譜不僅適用于紫外-可見吸收光譜,還適用于紅外、熒光、核磁共振、色譜分析儀等分析信號的處理,在許多學科中得到了廣泛的應用。陸峰等。使用卷積光譜研究紫外線引起的脫氧核糖核酸(DNA)的突變,并以卷積光譜差值的形式量化DNA突變的程度,其靈敏度遠高于二階導數光譜。 DNA中加入二甲亞砜后卷積譜差譜的變化與高性能毛細管電泳指紋圖譜結果一致。卷積光譜分析過程簡單快速,可用于抗紫外線損傷和抗誘變藥物的初步篩選。鄭宏等。用卷積光譜法測定β-半乳糖苷酶的活性,證實與吸光度值分析方法相比,該方法不僅簡單快捷,而且靈敏度和準確度高。
?? 3. 結論
??卷積光譜的應用可以實現復雜系統的測定,無需分離。操作更簡單。卷積光譜法也有其不足之處。例如,它不能用于確定包含未知成分的復雜系統。但是,隨著光譜采集器和計算機技術的飛速發展,相信卷積光譜學將會有更廣泛的應用。


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